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          當前位置:首頁 > 技術文章 > 卡爾費休水分測定儀的原理

          卡爾費休水分測定儀的原理點擊次數:142 發布時間:2018-11-01

          卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標準化組織把這個方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。

          原理
          在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
          I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
          但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
          3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
          生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
          C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
          我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
          I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
          從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
          I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
          2、卡爾費休試劑的配制與標定
          若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
          這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
          這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質,因此用戶在使用時都必須進行標定,以測定其真實的水當量數據。
          卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
          ① 此法適用于多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
          ② 樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會與試劑發生縮酮、縮醛反應,必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
          ③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
          ④ 固體樣品細度以40目為宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
           

          北京時代新維測控設備有限公司是專業的原油凝固點測定儀,瀝青閃點與燃點測定儀,硅酸根離子濃度測定儀,卡爾費休庫倫法水分測定儀,油液水分測定儀價格
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